Para o PRP08, usem o seguinte experimento:
1) Síntese da Fenitoína
Em um balão de fundo redondo acoplado à um condensador de refluxo, pesar 2,3g de uréia e 4,2g de Dibenzoíla. Depois, adicionar 45mL de etanol e 8,1 mL de solução aquosa de KOH a 70%. Aquecer a mistura sob refluxo por 2h. Após esse período, adicionar água fria a mistura reacional. Filtrar o precipitado formado. Testar o filtrado com água para verificar se a precipitação foi completa. Desprezar o precipitado e acrescentar ao filtrado (com agitação) ácido sulfúrico 50% até que se forme um precipitado. Filtrar o precipitado formado e lavá-lo com água gelada (10mL), seguido de duas porções de etanol gelado (2 x 5mL). Deixar o precipitado formado secar na estufa a 100°C por 30 min.
a) CCD
1. Solubilizar o padrão de fenitoína, a dibenzoíla e a fenitoína obtidas em diclorometano.
2. Aplicar as soluções em uma placa de sílica com indicador de fluoresceína.
3. Eluir a placa em Hexano: Acetato de etila (1:1)
4. Revelar a placa na câmara de ultravioleta.
5. Calcular os rfs
b) Análise de espectros = IMPRIMIR!
Abs!
2) Recristalização da Fenitoína
Pesar o produto bruto seco sintetizado e transfira-o para um erlenmeyer de 50 mL. Adicione um volume adequado de etanol (< 12 mL) e aqueça suavemente a mistura sobre uma placa de aquecimento até a fervura e completa dissolução. Deixe a solução resfriar a temperatura ambiente sob repouso.
Recolher os cristais por filtração da mistura através de funil de Büchner sob vácuo e secar o material em estufa por 30 min.
Medir a massa do produto recristalizado e calcule o rendimento da síntese.
Caracterização das substâncias sintetizadas:
a) CCD
1. Solubilizar o padrão de fenitoína, a dibenzoíla e a fenitoína obtidas em diclorometano.
2. Aplicar as soluções em uma placa de sílica com indicador de fluoresceína.
3. Eluir a placa em Hexano: Acetato de etila (1:1)
4. Revelar a placa na câmara de ultravioleta.
5. Calcular os rfs
b) Análise de espectros = IMPRIMIR!
Abs!